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ABS樹脂聚合物相容性的表征

作者:admin    添加時間:2013-07-11 09:03:22    瀏覽量:6587

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常用的聚合物混合物形容行的表征方法有以下幾種:

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顯微鏡法

相差顯微鏡原理是使光的有酋寸振動對衍射振動周相移動π/2,將物體內微小的周相差轉變為相的亮度差,因而使透明物體的可見度大為改善,分辨率可達lμm。只要兩相的折射率存在微小差異就可以觀察到不相容體系的分離形態。

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電子顯微鏡法主要指TEM法和SEM法。TEM的分辨率小于l0nm,配以適當的染色技術,是觀察相區尺寸、形狀和相界面最直觀的方法。SEM法也是直觀研究共混材料表面和界面的常用方法,它的分辨率能達到l0nm左右,其景深深、視場大、圖像富有立體感,放大倍數易調節。對于相容性較差的復合材料的掃描電鏡圖,斷面支離破碎,有較多空洞;而相容性較好的斷裂面則縱橫交錯、凹凸不平,甚至渾然一體。

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三元溶液法

這種方法是用同一種溶劑將兩種聚合物溶解,配制成一定濃度的溶液。在一定溫度下放置,如果此溶液可以長期穩定、不發生分層現象,則為相容體系。反之,放置一段時間后若出現分層,則為不相容體系。影響此法實驗結果的因素很多,所以這種方法表征的只是在一定聚合物濃度、溶劑種類、溫度等條件下聚合物間的相容性。

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反相氣相色譜借助于流動相中已知揮發性溶質來}i!定固定相的性質,也是其延伸應用。它是將聚合物混合物沉積在惰性載體上裝人柱中作為固定相,選擇適宜的探針分子,可以籍探針在混合物固定相中的非無規吸收和在共混物一個組分中的優先溶解情況,據此判斷聚合物間的相容性。

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紅外光譜(IR)法

相容性很好的共混體系的IR譜圖會偏離單組分IR譜圖的平均值。因為不同聚合物之間存在較強的相互作用,導致有關基團的紅外吸收譜帶發生移動或峰形不對稱加寬。但不能從其偏離程度相應地預測其相容程度,所以這種方法只可以定性研究聚合物間的相容性。IR法可以發現聚合物合金中氫鍵的存在,進而表征相容性。使用IR法還可以表征互穿網絡、反應增容等聚合物共混技術中新基團或價鍵的生成,進而間接表征聚合物合金的相容性。

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其他表征法

除了以上方法外,超聲波技術、小角中子散射(SANS)法、X射線衍射法、核磁共振(NMR)法等也可用于聚合物合金相容性的表征。超聲波技術是通過測量超聲波速率及聚合物合金對超聲波的吸收系數來表征相容性。判斷依據為:穿過相容聚合物合金的超聲波速率與質量組成呈線性關系,而穿過不相容聚合物合金的超聲波速率則大大偏離線性關系;聚合物合金對超聲波的吸收系數與質量組成的曲線只有一個最大或最小值時為相容體系,出現多個最大或最小值時則為不相容體系。SANS法可以用于固態聚合物分子鏈的均方末端距及均方回轉半徑的直接測定。例如對于PMMA/SAN合金體系,發現當SAN中丙烯睛含量為28.?7%時,用SANS法測得合金體系中SAN的均方末端距與在稀溶液中無干擾條件下的值相近,證明SAN無規分散在PMMA中,屬于熱力學相容體系。X射線衍射法則主要用于測定合金組分的結晶度,由于結晶度與合金體系分子間的相互作用相聯系,從而可以用來表征相容性。NMR法則是通過測量IH自旋一晶格弛豫時間等參數來確定聚合物合金的相互作用,進而判斷其相容性。

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值得注意的是,由于不同研究方法的檢測限不一致,有些聚合物合金,用一般的測試方法測定被認為是相容的(如只有一個Tg,但是用另一種測試方法(如TEM),在l0nm尺度上是顯示出非均相結構的。因而對于聚合物而言,其相容并非如小分子化合物一般達到分子水平的均一相,而只是一個相對的概念。

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